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薰衣草精油香气成分研究
, A* N8 {9 L4 _: c
0 @$ ]& E2 B/ p/ a! W9 A% @& Y肖 润 李儒新1 Q, O& x& Y) \8 \7 h1 K
5 K7 r9 T7 n. ~4 |" w7 Z7 e# ~6 p(广州市美益香料有限公司 广州 510760)
# j: M& P/ G% x5 R: H
0 P9 M+ Q( Z* S# f( O) h O; A7 V y( T
0 H# F) R1 U: ?6 p. z
摘要：本文应用色谱—质谱联用仪（GC—MS）分析了薰衣草精油的香气成分，叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等63个成分被检出；并对分析结果进行讨论。, v; e1 v7 z+ S' s
' p$ t1 d7 K7 }3 \5 v
关键词：色谱—质谱联用仪 薰衣草精油 香气成分
) @6 ]5 H. |3 n: m2 X& r0 b# U, U1 K% ?; ~
8 ?: C% l) i" }* k5 Z
2 f3 y/ {8 D# Y; m1 c e1 x薰衣草属唇形科一年生草本植物，将其蒸馏，可得无色或绿色薰衣草精油，味略苦，有薰衣草特有的香味，有挥发性，可溶于乙醇等有机溶剂[1][2]。薰衣草气味芬芳，香气优美，以其为基调的香水或加香化妆品，在市面上深受消费者的喜爱[3]。3 L; Z3 O0 m: n3 R) J
' s6 u( \# o. h9 c: O: a) _7 g! c- N0 c
& v* r' L7 s0 O: s4 u一、 实验部分
+ x5 U0 B3 ?. _) b& o
# s2 J5 o% K6 I' A k0 N( e) O9 {1.1 主要仪器： V7 M" a9 P1 e* Z! O7 G
8 ]9 ]! A0 W t2 i; c& y
美国安捷伦公司6890型气相色谱仪，HP化学工作站，NIST98.L谱库，6890N/5973N型气相色谱—质谱联用仪。
, X& I/ q! @% Q! J, I8 I
' D: A7 o6 ?* a* ~& o) Y7 x1.2 气相色谱分析条件9 E" ^2 a: V& Y' A6 K! ^3 G
@1 i1 v8 p5 ^- I& c# D* c
色谱柱：HP-1毛细管柱（30m×0.25mm×0.10μm）
, N3 u$ K# Y7 t& x7 N1 S( r3 B2 J- ~' P
检测器：氢火焰离子化检测器FID
+ H3 s8 B0 G! Z+ k4 U$ [2 W9 Q) I* h: {3 j
色谱操作条件：柱温50℃ 2℃/min 250℃ 保持30分钟；进样口温度250℃，压力50 KPa，载气N2 ，分流比40：1；检测器温度250℃，氢气流量35ml/min，空气流量350ml/min 。
' Q6 y1 `* |$ m
; d2 Y5 j7 G& g- M$ |9 d* O1.3 气相色谱—质谱分析条件
' h: |* c5 r. c
) S. z3 L& M+ s, L. z$ e! G色谱柱：HP-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）7 C" J, T, _4 d0 Q; z5 S
0 k7 ]) k/ X+ U色谱分析条件：柱温50℃ 3℃/min 250℃ 保持20分钟；进样口温度250℃，压力40 KPa，载气He ，分流比60：1；柱流量：1.0ml/min 。, c, W6 ]+ b, {. V3 j& S, H( n7 ?& S
2 z! U1 M7 D4 q8 y) x9 k0 O
质谱分析条件：EI离子源，温度230℃；电子能量70 ev；SCAN采集方式，范围29~350amu；四极杆温度：150℃。/ O; `9 A# N! a' h1 G9 k/ y9 W; i
7 Z9 r$ V4 O1 u! c4 ~8 q% }
1.4 实验方法
- s( a# D& j- x! ~; H! N* N# U' Y6 f! ]% K# h4 ?' ~6 A6 F
样品薰衣草精油用GC—MS定性分析，再用GC面积归一化法进行定量分析2 g+ |* ^9 z# W" X% \5 [( F
( w$ E( T" V! Q y6 F: f0 H
& o( q. J* N: O9 n, v" c( ?; A ~! z+ B. P0 u) S
二、结果与讨论
) U: O( u0 Q& w$ ^
4 k* W0 c+ Q) Y# s8 e图1为薰衣草精油的总离子流图（TIC）；表1为GC—MS定性及定量分析结果。" x3 T+ z+ S8 g4 @- ~& @# O
9 M; Y4 ?+ s7 j
分析结果表明，薰衣草精油的主要致香成分为叶醇、柠檬烯、1,8-桉叶油素、二氢月桂烯醇、芳樟醇、乙酸苄酯、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯、乙酸诺卜酯、丙酸三环葵烯酯等，其中柠檬烯、芳樟醇、乙酸芳樟酯、乙酸薄荷酯、乙酸-α-松油酯五种成分含量达到49.039%，体现薰衣草精油的特征香气。8 B1 K! B& f4 `+ p/ s2 R" t. o
( f3 F2 U% v+ u# t2 y2 U$ j
该结果对薰衣草精油的提取和开发薰衣草风格的香精提供较好的数据支持。, m* W$ Z$ q2 Y% b/ n+ B
" N) ^, s2 m/ d+ B+ c/ A% Q
4 q" p2 e1 m( U) \( f) |* f$ ?+ \; x" q; a& c
, \' R) O8 X ]: D4 w2 K. h* a
图1 薰衣草精油总离子流图（TIC） Q8 y% K/ ~) k, F$ v$ E
* C8 R( X+ Z, [0 ]; h, m" S0 [( T9 ]3 A; d
4 d3 z% K) G+ D) x4 b: e
+ j8 Z( o7 V: L5 S
& T& Z( u8 e i峰号
7 n g( d- z S% Y. U& m4 a分子式$ |9 w& R8 e. B/ x0 S; a' |
组分名称6 I: I% e1 \2 W
相对含量(%)
- Y9 j+ _* `5 X+ |6 M. U+ b2 f" n" q( ?1 m* f! Z
10 T& M$ P5 y. V0 F# R5 F; S
C7H8
4 u- {! }' O9 e& U8 C1 u* p甲苯2 B& k; C. e; P* M
0.002% Q/ q) z+ j6 ]$ @+ c
' K9 e! W5 I$ C2 `, z
26 h. T5 X3 x+ K: F1 n4 U* P
C7H16O; J6 Z; I H3 _+ j) @ o' R& L
甲基已基醚
% L1 a- K; X: E4 u0.003
V# G) @! k# d, f7 }. q& a# @* j) o& M" l( c3 S" E" v) n
3
. b6 C( X' V) s1 F/ g& i8 QC6H12O- F! ^( A; [3 G& R% h7 W; _: a- X
叶醇
5 P/ Z* c7 w+ }0.004
( w/ v4 Y8 Q, `$ l4 u7 }/ \, N! K. x4 P: z* L9 @
4. _1 W+ k% c: D3 ?0 q, V! d: V' B5 c
C6H14O
2 `9 w$ K; F6 d: R: R# N1-已醇
@$ `0 p/ r9 @% `0.0089 i# Z' V( J8 M( ]) O" \' [
" p" x& {/ ~: k# c( S0 c5& T( z$ q$ w& Z+ x$ O
C9H20
, W; j' U3 _8 R/ a) _. t0 yn-壬烷- ^2 ]8 w. Q0 k. K+ N
0.005
3 Q1 _7 @" D# B6 v4 }, m/ P9 n7 a7 z2 {6 }8 h0 t8 G% S
6$ v' l, _: l2 o0 R4 E: I8 `, V/ i
C10H16
6 H6 |4 r1 F% T2-bornene
0 N p ~* f* x0.011' d8 B% S; d! C) a* B5 e3 S8 [& ~
! c) u7 x' L1 Z O4 \3 f7
: s, @/ ~ V& t" SC10H16: T9 Z( b3 f8 `% ^
侧柏木烯, r5 Y1 U* {7 k( s5 b- {. `8 V
0.412
6 z3 x. X' I/ Z$ q. ?) @+ {, C8 ^. p' O3 Q5 q+ r! L) z+ x$ t0 Z
8" C* Q9 k+ d9 {6 j$ d& }% U+ M" y3 {
C10H169 {, ?0 V2 J/ S* m& U0 I
α-蒎烯
4 F Z! z' S. h: s/ D1.874
" W. h. |4 Y7 B, \3 y: a# G* u' B$ C5 L7 R5 p
95 D7 }& \4 s* d, Q
C10H16
2 i# V- k( M7 D$ P) G& f莰烯5 y- c- l! C8 Y+ a+ C
0.798: |: q, _5 O& w' v, R! c) V
: z4 m4 o) x2 X" k
10' s# W& Y) Z( \1 h( r8 Y9 b5 |
C10H16$ F% ~# p& |! h i6 g, y6 n
β-水芹烯' l* ~/ a6 ]/ p4 h
1.426
$ W ~; k1 i3 _- U5 S
/ k; L9 [( N1 q! c% w* Y9 ^) E( b11
5 w+ s3 @& r/ PC10H16% A3 ~' A' E$ M
β-蒎烯, V% V4 X+ W- P x- l
0.962
+ @1 T% u9 I* v& }' z7 y6 z0 g; I& ]+ T
12
6 _6 Z6 k! f) W9 f% nC10H16. Z& | h! w/ e0 U
月桂烯
' x2 N' J+ R, \5 S2 Q& j1.162. ?* N1 q" z+ V! y$ h- a
: E# N; n/ N; h q8 l3 U, }1 ^
13+ F. n' Y+ C0 l
C10H160 Z' z$ j5 \/ j8 Y) @; w. K5 F
2-蒈烯$ ~# Q5 G" X0 d+ U1 {* S
0.018
0 q2 \+ m" Y8 m2 }! m; b m/ l: A; X8 k7 p- A y
14 L. o4 O! J) v( n- W5 W: O0 X/ B
C10H16
% m" K& D+ O1 J6 ]α-水芹烯9 a9 e. x4 E# o# P9 H* a/ R
0.2546 |) _( P- r5 n! D) w+ B( `9 Y7 F
: ?, H+ t- D' D8 _15
, f/ U0 d, l- s& H$ X6 S; eC10H16
0 X1 A) u/ `3 `α-松油烯& V$ R. y+ V& G4 a4 J
0.267
" A' W( \! H, w; `; y8 H7 d$ b5 K
; u% u w2 G0 e$ q- m$ S1 V16
( g8 q+ I( E9 B/ Y) {C10H141 c: w; D3 J5 G5 l
对伞花烃4 h5 ^3 I; g1 K" v+ L
1.0361 a* ^: z4 X5 Z9 f5 _/ k* F# _
+ A( h# C( ~- D' H2 `( P6 f
171 Q6 a! A& y8 K, G1 G$ m
C10H16. H; T8 W. X0 {9 N
柠檬烯' o0 R. \2 @& e' G
6.6191 F9 b: X0 ~' ~, b0 D
3 Q; u# ]2 t6 n# p+ e18$ `: s/ I% Q% `
C10H18O
1 b) f7 ?. n1 t( O& q0 l1,8-桉叶油素
* F. Q7 q/ _3 O: P$ o& Q" G3.781% u& M- t% I, o* V7 s
6 H/ u- e( g' b
199 |- f3 ^0 | P5 C+ {& B0 z( F
C10H16
, ]* r% ^1 Q1 J# y别罗勒烯
; X* v& F& y( I* i- |! F9 d+ g0.262/ b+ Z2 ]' u9 B, r
; t: G4 H. j O8 E0 `( V/ F20! U+ v+ G# s0 K2 g
C10H16
9 C& C. z7 g% m2 cτ-松油烯% i/ t5 F+ @+ k4 e* }& X! ~
0.503
- R7 G, O9 q, L/ Q: ]2 O+ o [7 ]$ {6 g7 L. V8 a1 V
21' G/ N! J& W+ h" w
C10H20O' Q) o" J$ ~9 z2 v# l
二氢月桂烯醇
, B! O( x5 L* q2.2068 W k) {9 W2 E3 t) `, w
5 s% N7 o0 ~$ x0 K3 Y( I
22# v" q* P# C$ _( j+ g/ v% z: M
C10H16
7 e. a, a& g, i' u( ]异松油烯
- n! z' y% u$ E$ U' d& ?0.345% n, K6 Z( B) u$ j7 r
# U. F7 l" U* Y. b- ]- k235 I* c% i0 o" _' B) n
C10H18O
4 c+ M$ B% |. R8 j6 E. w: G( w/ E芳樟醇
R( R( o i6 W8.034! g& y0 X. W% A9 V+ m- j; ^$ m( M, \4 S
\% |" s! `% I5 O' ^- [3 _
24
% N( l4 B' a, CC10H20O
& V; k# \3 L) k. ~* ~, X5 K- KP-孟烷-1-醇
( k' D4 q: p) c% y1 u6 Z* B2 c0.099
4 D, a9 ]+ b" Q9 u8 A& y* @, U1 {0 q7 t6 F
25
" M, D) Z/ a% a0 D* H: yC10H16O
4 [ p1 b0 Y2 @8 b" G樟脑9 l1 K/ x( u6 D N% L
1.442
0 T8 f9 J; T9 |5 O2 }( H' v: ?
26% T9 h. k. Q; b' v1 B7 b
C10H20O2 C# r$ @4 t/ f: v4 ~
α,α,4-三甲基环已基甲醇4 e! V. |: J% e' M
0.782
3 @! C8 B/ P" F3 f5 b9 C! e' r# o, E+ |0 F
27) a; T8 D$ Q7 S' \
C9H10O26 Z2 V% ^* N0 ~
乙酸苄酯, S0 j! _7 G9 g) |! N T4 F
3.720! _( e2 Z, B2 |. P8 M, T8 q
+ T. I( o$ F" |, U281 c# Q$ V: l, @/ ]6 Q4 b8 _
C11H22O2
3 r8 T) r* O/ ?5 Z8 H+ DIranthia0 K, O+ h X X8 ]8 n
3.5129 z1 N( L9 i; ]: T2 ?
4 K5 C" Q; i7 H2 x. M
29
" g& f" P9 o4 r3 I! |% |% VC10H18O6 ]# V+ K) O- O, _- i# E2 ] p& |
1-松油烯-4-醇 R; X5 W5 }8 ^ X
0.2158 r C" N8 C9 [3 L/ [
/ g; }0 N3 n1 ?! w3 u) n' `- h6 P
30: H" S1 W2 v8 N, L. G% C# g! N
C10H20O2
0 E; } r' m5 ~, |! p& v丁酸已酯8 g4 W" q5 k; P4 ~. F6 P
0.044+ W b( Q- F; X
4 X2 e" U+ D$ i! F/ n1 D; k- F
31
2 G5 A: K7 [( f4 X" YC10H18O
% F) D: C$ J/ z- ]' G/ W7 O' Y7 {α-松油醇# j* b! k: K S- V, s) c) d8 A
1.336
9 q% l+ H. a% H' Q) S% |7 |5 w6 ?9 ~$ ~
32
9 H) N3 u; \' \0 j. B: _C10H18O
$ r% E/ e! }8 C* l5 A: l$ z4 y% {τ-松油醇0 L, N ?. j1 T/ e% i
0.408' s2 M4 }7 e9 W4 }+ M
. a9 @7 r7 r' Q$ K0 v; ^, N
33
2 I6 ~- m& Y0 g( u) P; p1 JC10H18O N9 [# N9 p- A, [3 q+ h
胡薄荷醇6 g }& e, _- [; z
0.114) m+ @9 V& _! Q" `
5 R6 \4 l4 ^, z
34' p8 T0 f) E* ^2 y, \7 ~! N" s7 e. y
C10H18O
4 |( V/ n. D3 ]/ \. u异胡薄荷醇
/ r+ ]7 Z& S9 A4 G: f0.324
* |0 v7 i% u! P; N
. l7 F* _. l. ?2 ?1 i7 ^# ^ m; _7 L35
3 J- a2 Y( Y- e& C( PC10H18O. S7 x3 T+ B$ H2 _8 M# u' f4 a
2,6-二甲基-7-辛二烯-3-醇
6 R5 b# m3 \/ p8 A# a; ?& d8 n, ~0.386, z" L; x; O* u, H
$ r, ^ k! A* d3 J/ ?
36% r' ~$ c; y' s' J/ g$ E; n2 _
C10H20O2
4 z6 i4 m! w3 i3 F; _3 n* Y4 f1 P乙酸异薄荷酯1 l2 O" v) Y# q/ b* B7 |8 `
0.208
% t! K3 D9 K8 H8 L
' i0 w# Q( B8 o$ a$ A37
3 ~$ f0 {6 ]' u1 \0 IC10H20O2) r, o$ p7 g3 a) m7 p: x0 d Z' s8 j
乙酸芳樟酯9 v* O# Z& |* D& H
5.752
4 O+ v5 E# z# q2 q7 U8 N! t
. ]6 Q% o* r7 A$ K% x388 _9 o, G6 W, v; |" @
C10H18O
0 q# D1 A+ F# E2 T4 {香茅醇& u$ x# [7 |) b, I- ^
0.455
$ q9 j9 y: v2 j& W! K3 r* B9 j! O2 p* y0 @1 \5 H
39
& v3 o y# n& T' yC10H20O2
) e _- s: a) C5 B" E, L乙酸薄荷酯/ p1 e+ J/ o# N7 d" W
8.305
Z8 ^. t9 k* d/ o1 M D. }; C# @% j* O! h
40# h1 l7 L2 \7 x5 x; A# J* D
C10H20O2* b6 \$ W8 c3 @
乙酸-1-松油烯-4-酯" F+ x! c6 @; B5 V u D
0.231
5 K! M$ \0 ?# g" Q# X3 G* b: ?" \4 `4 _9 J/ I2 F" @% \$ Q
41
3 Y% [! a) N; p! BC10H20O2: e' W7 M1 Z7 Y; N6 ^- m% ?$ V3 J) I
乙酸-β-松油酯4 ~5 m, ^5 ?4 {' S1 j1 L
0.793# {4 k& |& p4 O$ X9 p# w
9 i' X/ y- x. S3 |5 S+ ~9 b
420 y; ^) ]5 d) C) u$ d
C10H20O2! w4 ^0 Z6 x* g# i! Y$ r# U) P
乙酸-α-松油酯
/ h$ T. O% I1 Z% y. X* u( A! n20.3293 F% _1 _' r& U1 L# {
7 O: _: B# l9 ] O" X
438 H* W: W1 r. }6 y( h; u. h
C10H18O
+ R* f. l9 h0 f( {* a香叶醇0.0485 r( ~1 `8 R! u0 B# S/ E8 e
0.0996 L- y5 u6 l! c# o( j& d8 k
7 c2 V; ?( @2 E% {; ~) [" }* @5 Z4 B
44
; Q# O7 J& S- w7 IC12H24O- }7 ~. B+ Y$ e- X& B
甲基壬基乙醛. ~: o" J- X M: ~9 w
0.186' g+ Y$ D `# y4 Q
/ q- W- K& v; f4 g' j7 p45
% k& B5 |0 y. ?$ K; Z% x0 F, t A6 |C15H24+ U! C+ P2 N/ q( D" q- V6 k- ]8 G
α cubebene0 |( W9 Y+ M1 B9 g. M$ h
0.048
0 Z; n) q, V) R. X! j: n
8 _3 t& K5 b7 O8 ] ^467 m) L# T; Y3 [
C15H24
7 O, I% }$ H$ I8 h8 K# w广藿香烯8 L: T$ r6 B* h# C. h \: ~* C$ I& y) Y
0.109
& p7 q' P! V- E \/ Y0 B; |( h" r+ ^' L2 g4 G
47
- x! q Z9 R- Y3 z7 z( KC15H24
; N& L6 M- m' t3 `香柠檬烯
0 K e; N% V2 V1 ?' P1 u1 F8 ?' _0 {+ s0.007( [$ K: i% B: [: T" _1 \8 t: J" ^
8 p# \4 B3 z. ~8 ]7 J4 `3 ], U2 A% ^ ~, X
485 K& C3 o, C- }/ F& K9 h
C15H24
+ |, e* h6 V6 v# A' E8 B U( ?- iβ elemene, q0 O; K l9 l6 j8 Z) G0 n) `( D
0.031
x! S% l9 V2 H/ ~6 ]5 G% I. {% {$ p% u% y, m
494 W3 B. I8 R( {1 U4 r" J4 L
C12H10O& `3 x: ]2 q( a; R7 Q4 u( ~
二苯醚9 o6 W% ~! d" F h; g2 G
5.362# B: K6 E; |% G, G+ A" {, w
3 Z+ {- I: \ J1 r/ o- u- e
503 I6 K. k$ O$ M+ S7 Q- Q
C15H247 Q5 f- T' W* p5 T& |+ a, P
石竹烯
* a8 c# y/ D- _- b' d0.633
6 P+ T! {0 ?! Z% M4 Q) Q' {. y# h0 U8 l2 h' n% ~: u6 C
51
2 ?8 i" W7 N! H; kC13H20O26 F7 `$ g$ {; }; V' S9 `
乙酸诺卜酯- p/ x5 w( q- Z- I5 w1 @0 R
9.569: P4 _. i$ S$ x' s$ d# X( E" g
! G# Z6 _8 l, C8 d52
5 @* Q( C4 [# y3 J& t7 _) tC15H24
C( _3 J3 @! y0 }2 `α 愈创木烯" s) M- t: A/ ^! C7 d+ p
0.425
- O* z+ b" S: E4 j& G
, d; B% m3 n; }& g9 c; Q8 x7 b53+ y8 G9 A% c, o0 b1 a/ f8 L
C15H24! K% K* u& n s' h; j% }
τ 古芸香烯! A% l' r& M6 u6 h& ^* T* f
0.303. E2 s' j- b0 v( T" B7 x
3 t* ]; d5 ^/ S' h
54% A8 }0 x: a, t3 x2 _
C15H24, Y$ B& t. ~/ k6 ]
β 法呢烯
# G, j8 z/ W( _% w0 P0.117
5 @* W c( d: \8 j# ?3 d# L4 o: E
7 ~0 n( U. q# E! C55
# \& m+ Z9 V3 V7 {* xC11H12O
7 \; k* B) g: X, f5 O苯氧乙酸烯丙酯
3 h0 ^# f2 R: K. ]5 L0 X7 x3 w0.5336 b% r/ f9 x( z) y
4 ^5 I1 H3 }) R k
56
: g9 K8 g7 k5 o! w! W) tC15H24
. l |; u+ g) x2 rβ cubebene
, r9 Z7 I! ^: I+ C3 J0.0537 E) I- s6 X. @$ j2 _; @) W
" ?; n! G0 f( S
57
0 ~: C/ I% U& X* {9 C7 q, wC15H244 K7 t: @1 {1 W# w4 x: i
β chamigrem
( `! U6 p8 |! L i/ V6 j; i0.091
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发表于 2004-8-21 10:33:00
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